Un enfoque multimodal para la evolución de la microestructura y la respuesta mecánica de la aleación de Mg AZ31B depositada por fricción y agitación aditiva
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Un enfoque multimodal para la evolución de la microestructura y la respuesta mecánica de la aleación de Mg AZ31B depositada por fricción y agitación aditiva

Jun 17, 2023

Scientific Reports volumen 12, número de artículo: 13234 (2022) Citar este artículo

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El trabajo actual exploró la fabricación aditiva en estado sólido de la aleación AZ31B-Mg mediante deposición aditiva por fricción y agitación. Se produjeron de forma aditiva muestras con densidades relativas ≥ 99,4%. La evolución espacial y temporal de la temperatura durante la deposición aditiva por fricción y agitación se predijo utilizando un modelo de proceso computacional multicapa. La evolución microestructural en las muestras fabricadas aditivamente se examinó mediante difracción por retrodispersión de electrones y microscopía electrónica de transmisión de alta resolución. Las propiedades mecánicas de las muestras de aditivo se evaluaron mediante elastografía de módulo de masa efectiva no destructiva y pruebas de tracción uniaxiales destructivas. Las muestras producidas con aditivos experimentaron una evolución de una textura predominantemente basal en la superficie superior y un aumento marginal en el tamaño del grano en comparación con la materia prima. La microscopía electrónica de transmisión arrojó luz sobre la precipitación a escala fina de Mg\(_{17}\)Al\(_{12}\) dentro de muestras de materia prima y aditivos. La fracción de Mg\(_{17}\)Al\(_{12}\) reducida en las muestras producidas aditivamente en comparación con la materia prima. El módulo dinámico aparente de las muestras de aditivo fue ligeramente menor que el del material de alimentación. Hubo una reducción de \(\sim\,\) 30 MPa en la tensión de prueba del 0,2 % y una reducción de 10 a 30 MPa en la resistencia última a la tracción para las muestras producidas de forma aditiva en comparación con la materia prima. El alargamiento de las muestras de aditivo fue entre un 4% y un 10% menor que el del material de alimentación. Esta respuesta de propiedad para la aleación AZ31B-Mg depositada por fricción y agitación aditiva se logró a través de una evolución de microestructura de múltiples escalas impulsada por termocinética distinta.

Las aleaciones de magnesio encuentran aplicaciones en las industrias automovilística, aeroespacial y biomédica debido a la alta resistencia específica resultante de la baja densidad de estos materiales1,2,3,4,5. Las aleaciones de magnesio también tienen una excelente biocompatibilidad6,7 y capacidad de protección electromagnética8. Sin embargo, las aleaciones de Mg tienen tendencia a oxidarse durante la fundición y desarrollan una textura fuerte durante la deformación, lo que limita el procesamiento de aleaciones de Mg utilizando métodos convencionales como la fundición y el trabajo en frío4,9. Por lo tanto, los investigadores exploraron estrategias para superar estas limitaciones mediante el uso de rutas de fabricación aditiva (AM), como la fabricación aditiva por rayo láser (LBAM), la fabricación aditiva por arco de alambre (WAAM) y la deposición aditiva por fricción y agitación (AFSD)10,11,12. Las técnicas LBAM y WAAM se basan en la fusión del material de alimentación que se encuentra en forma de polvo o alambre. Tanto la técnica LBAM como la WAAM dependen de la fusión y consolidación del material precursor. Por otro lado, AFSD es un método de estado sólido. El material de alimentación utilizado durante la AFSD se presenta en forma de varillas o chips que están disponibles comercialmente y evitan el uso de polvo13. Esto es especialmente importante para el Mg ya que su polvo es altamente pirofórico14.

AFSD funciona según un principio similar al procesamiento por fricción y agitación (FSP). Sin embargo, en lugar de utilizar una herramienta sólida para FSP, durante AFSD se emplea una herramienta hueca no consumible. El material de alimentación se alimenta a través de la herramienta giratoria hueca que se deforma plásticamente debido al calor por fricción generado entre la herramienta, el material de alimentación y el sustrato. Tal fricción da como resultado un ablandamiento del material de alimentación seguido de su extrusión debajo de la herramienta. A continuación se recorre la herramienta para la posterior deposición de una capa. AFSD ha evolucionado recientemente con el desarrollo de máquinas AM como MELD®. Tiene la capacidad de producir componentes grandes completamente densos con geometrías complejas15,16. La AM de aleaciones ferrosas17 y no ferrosas18,19,20 convencionales se ha explorado a través de AFSD.

Hasta la fecha se han publicado muy pocos informes relacionados con AFSD de aleaciones de Mg21,22,23. El trabajo de Calvert demostró la deposición exitosa de la aleación WE43 Mg a través de ASFD, pero carecía de explicación de la evolución de las microestructuras en correlación con los atributos del proceso21. Robinson y. Alabama. demostraron AFSD de AZ31B-Mg y examinaron la evolución de las propiedades microestructurales y mecánicas22. Los resultados de la prueba de tracción mostraron que hubo \(\sim\) una caída del 20 % en la tensión de prueba del 0,2 % (0,2 % PS) y una resistencia máxima a la tracción (UTS) idéntica para el AZ31B-Mg procesado por AFSD en comparación con el material AZ31B-Mg forjado. . Este trabajo proporcionó una explicación y una justificación limitadas detrás de tal reducción de las propiedades mecánicas. En otro esfuerzo, Williams et. Alabama. aleación de Mg WE43 depositada a través de AFSD23. Aunque estos autores informaron una reducción de \(\sim\) 22 veces en el tamaño de grano para el material fabricado con AFSD en comparación con la materia prima, aun así observaron una reducción de \(\sim\) 80 MPa en 0,2 % de PS, \(\sim \) Reducción de 100 MPa en UTS y reducción del 11% en el alargamiento en comparación con el material de alimentación. Si bien este trabajo examinó varias condiciones de procesamiento durante AFSD, careció de una explicación física sobre la evolución de las propiedades estructurales en la aleación AFSD WE43 Mg.

Con base en la discusión anterior, los mecanismos detrás de la respuesta proceso-estructura-propiedad en aleaciones de Mg producidas por AFSD no se exploran completamente. Además, en comparación con el FSP convencional, el AFSD implica la adición de múltiples capas, lo que puede resultar en someter el material previamente depositado a termocinética repetitiva, lo que podría afectar la evolución de la microestructura. El monitoreo experimental de parámetros termofísicos durante un proceso tan complejo es difícil y limitado en términos de resolución espacial y temporal. En vista de esto, el modelado computacional del proceso de deposición aditiva multicapa puede proporcionar información sobre los efectos termocinéticos experimentados por el material producido por AFSD durante todo el proceso. Tales predicciones de la termocinética podrían ser vitales para descubrir la respuesta de las propiedades de la estructura de procesamiento en el material fabricado por AFSD. Si bien existen múltiples esfuerzos de modelado computacional relacionados con la FSP convencional y la soldadura por fricción rotativa (RFW)24,25,26,27, existe escasa literatura relacionada con la simulación del proceso AFSD. Recientemente, se ha propuesto un modelo AFSD basado en la hidrodinámica de partículas suaves28. Sin embargo, el modelo se limitó a una sola pista de deposición, por lo que carecía de predicción de los efectos de la termocinética repetitiva asociada con las capas agregadas posteriormente. Además, el tiempo de ejecución computacional informado fue sustancialmente alto (> 30 horas).

A la luz de los limitados esfuerzos experimentales y computacionales relacionados con el proceso AFSD resaltado anteriormente, el trabajo actual investigó sistemáticamente la evolución de la microestructura a múltiples escalas y la respuesta de las propiedades mecánicas resultantes en la aleación AFSD AZ31B-Mg. Las observaciones de la microestructura se explicaron utilizando termocinética espacial y temporal predicha por un modelo de proceso computacional multicapa. Las propiedades mecánicas del AFSD AZ31B-Mg se evaluaron mediante elastografía de módulo de volumen efectivo (EBME) no destructiva y pruebas de tracción uniaxiales destructivas. La respuesta de la propiedad observada se analizó en función de los cambios estructurales a escala micro y nano experimentados por el material procesado por AFSD en comparación con la materia prima. El trabajo actual forma parte de la continuación de los esfuerzos del actual grupo de investigación centrado en el procesamiento avanzado de las aleaciones de Mg2,6,29,30,31,32,33,34,35,36,37.

La fabricación de AFSD se realizó en una máquina MELD® equipada con una herramienta cilíndrica hueca que contiene una cavidad coaxial de 9.\(5 \times 9\).5 mm\(^2\) de sección transversal (Fig. 1a). El diámetro exterior y la altura de la herramienta AFSD fueron 38,1 mm y 138 mm respectivamente. Barra disponible comercialmente de AZ31B-Mg (composición química en % en peso: Mg-3w%Al-1%Zn-0,5%Mn) en condiciones de temple H24 con dimensiones 9.\(5 \times 9\).\(5 \times Se introdujeron 460\) mm\(^3\) en la configuración del actuador a través de la herramienta hueca AFSD. El tratamiento de templado H24 para el material de alimentación consistió en formar el material por debajo de 160 °C seguido de un recocido en el rango de temperatura de 150 a 180 °C38. Se utilizó una placa AZ31B-Mg como placa de sustrato durante la AFSD. Vale la pena señalar aquí que el estudio actual se formó como un esfuerzo de continuación de la publicación anterior de los autores relacionada con los aspectos de optimización del proceso de la fabricación AFSD de la aleación de Mg AZ31B37. Se realizaron varias pruebas preliminares para llevar a cabo AFSD del material AZ31B Mg para seleccionar los parámetros del proceso AFSD que condujeron a una fabricación exitosa de AFSD de AZ31B Mg. La velocidad de rotación de la herramienta se mantuvo a 400 rpm, mientras que las velocidades lineales de la herramienta de 4,2 y 6,3 mm/s se implementaron en el procesamiento AFSD durante el trabajo actual. Durante las múltiples pruebas iniciales, se observó que la deposición exitosa con una rebaba mínima se producía cuando la velocidad de alimentación de la barra se mantenía en \(\sim\) 50% de la velocidad lineal de la herramienta. Se depositó una capa de material con 140 mm de longitud y la herramienta se desplazó 1 mm hacia arriba para depositar una capa posterior. Se depositaron un total de 5 capas con cada conjunto de condiciones de procesamiento. Los sensores integrados monitorearon la variación en el torque de la herramienta y la fuerza del actuador en función del tiempo durante cada condición de AFSD. Se incrustó un termopar tipo K 4 mm debajo de la superficie de la placa de sustrato en una ubicación directamente debajo del centro del depósito de AFSD para monitorear la variación temporal de la temperatura durante la deposición.

Esquemas de (a) el proceso AFSD, (b) importantes parámetros y atributos del proceso AFSD empleados en el trabajo actual, (c) pruebas no destructivas mediante el método EBME y (d) ubicación de la muestra de tracción mecanizada a lo largo de la dirección transversal de la herramienta a través del espesor. de los depósitos del AFSD.

El tiempo de residencia de la herramienta (t\(_{tool}\)) y el tiempo de residencia de la alimentación (t\(_{feed}\)) se estimaron utilizando las siguientes ecuaciones

donde R\(_{tool}\) es el radio exterior de la herramienta y V\(_{linear}\) es la velocidad lineal de la herramienta

donde R\(_{feed}\) es el radio circular equivalente del material de alimentación (5,3 mm).

El aporte de calor impartido por la herramienta (H\(_{tool}\)) debido al par de la herramienta se expresó como39,40

donde \(\omega\) es la velocidad de rotación del conjunto herramienta-alimentación, \(\tau _{tool\;average}\) es el par promedio experimentado por la herramienta AFSD durante la deposición (Fig. 1 b), A \(_{tool}\) es el área de la sección transversal de la herramienta y A\(_{feed}\) es el área de la sección transversal del avance. De manera similar, el aporte de calor correspondiente a la materia prima (H\(_{feed}\)) se obtuvo de la siguiente manera39,40

donde \(\mu\) es el coeficiente de fricción (0,6) entre el material de alimentación y la placa base41, F\(_{actuator\;average}\) es la fuerza promedio del actuador que actúa sobre el material de alimentación durante la deposición (Fig. 1 b), y h es el espesor de la capa.

Finalmente, el aporte total de energía por unidad de área Q\(_{total}\) se estimó como

donde Q\(_{feed}\) y Q\(_{feed}\) son entradas de energía por unidad de área para la herramienta y el material de alimentación, respectivamente. Los parámetros del proceso, los valores del par promedio de la herramienta, la fuerza promedio del actuador y las entradas de energía total calculadas se presentan en la Fig. 1b. Se pueden encontrar más detalles sobre los cálculos de las entradas de calor y energía durante el proceso AFSD en publicaciones anteriores del presente grupo de investigación37.

Como paso inicial, las muestras fabricadas se observaron visualmente y luego se seccionaron para análisis sucesivos. La densidad de las muestras seccionadas se evaluó utilizando el método de Arquímedes con la ayuda de una microbalanza Sartorius de alta precisión basada en el protocolo proporcionado en la norma ASTM B96242. Se evaluó la densidad de al menos 3 muestras para cada condición de procesamiento de AFSD. La caracterización microestructural de la materia prima tal como se recibió y las muestras de AZ31B-Mg procesadas por AFSD se realizó en el plano XZ mediante difracción de electrones retrodispersados ​​(EBSD) en un microscopio electrónico de barrido (SEM) y técnicas de microscopía electrónica de transmisión (TEM). Las muestras fueron seccionadas de la zona central de estado estacionario. Las muestras para EBSD se prepararon con pulido mecánico preliminar empleando papeles de SiC en el rango de grano 800-1200 con etanol como lubricante. Luego, las muestras se transfirieron a telas Buehler textmet que contenían suspensiones de diamantes con tamaños de partículas promedio de 1 y 0,25 μm respectivamente para obtener una superficie con acabado de espejo. Las muestras de AZ31B-Mg pulidas mecánicamente parecieron desarrollar la capa de óxido, lo que impidió la obtención de señales de Kikuchi durante el EBSD. Este problema se resolvió mediante pulido iónico utilizando un sistema de recubrimiento de grabado de precisión Gatan 682 con una corriente de haz de iones de 190 μA y un voltaje de 5 keV. La superficie de la muestra se inclinó 4° con respecto al haz de iones y se pulió durante 30 s. EBSD se realizó utilizando un Thermo-Fisher Nova NanoSEM 230 que funciona a 20 keV equipado con un detector Hikari super EBSD. La superficie de la muestra se inclinó con respecto al haz de electrones primario montándola en un soporte preinclinado a 70° mantenido a una distancia de trabajo de 12 mm. Los datos generados se analizaron más a fondo en el software TSL OIM Analysis 8.0, donde se generaron mapas de imágenes de orientación (OIM) y figuras de polos. Para representar la microtextura en el plano normal de las muestras procesadas, los datos medidos en el plano XZ de la muestra AFSD se rotaron 90° alrededor del eje X. Se adoptó un enfoque similar para el material de alimentación. Para obtener mejores estadísticas y coherencia de los datos sobre el tamaño de los granos y la microtextura, se tomaron múltiples escaneos OIM (5) de cada condición de muestra.

Las láminas TEM transversales se prepararon utilizando un microscopio de haz de iones enfocado (FIB) de doble haz Thermo-Fisher Nova 200 Nanolab. Se utilizó una viga Ga\(^{2+}\) de 30 KV para hacer las zanjas y para el adelgazamiento inicial de las láminas. El adelgazamiento final hasta un espesor de lámina inferior a 100 nm se realizó con un haz Ga\(^{2+}\) de 5 keV. Se depositó una capa de platino para proteger la superficie de la muestra procesada del daño del haz de iones. Las imágenes TEM se realizaron utilizando un microscopio Thermo-Fisher Tecnai G2 F20 que funciona a 200 keV para obtener micrografías de campo brillante y de campo oscuro junto con los correspondientes patrones de difracción de área seleccionada (SADP).

Como primer nivel de evaluación de las propiedades mecánicas, las constantes elásticas dinámicas de la materia prima y las muestras de AFSD se midieron utilizando el método EBME no destructivo (Fig. 1c). Estas pruebas se realizaron dentro de un tanque de vidrio de 480 \(\hbox {mm} \times 300\) \(\hbox {mm} \times 180\) mm lleno con aceite de corte disponible comercialmente, donde la muestra y el transductor longitudinal estaban completamente sumergidos. , como se muestra en la Fig. 1c. Se utilizó un transductor de inmersión plano Olympus V211 de 0,125 pulgadas de diámetro y 20 MHz para excitar un pulso de banda ancha de 13 a 27 MHz con una velocidad de repetición de 2 ms. El movimiento de escaneo fue controlado con precisión por el brazo robótico UR5 utilizando el script MATLAB. Un receptor/pulso ultrasónico DPR 500 de JSR proporcionó la fuente de impulso y el disparador de tiempo, y los datos fueron recopilados por un Tektronix MDO 304 a una frecuencia de muestreo de 1 GHz. Los contornos se escanearon en forma de trama con áreas de 100 mm\(\times\)25 mm con intervalos espaciales de 1 mm. En cada ubicación escaneada, la exploración se detuvo durante 20 s para recopilar el promedio de las 512 señales acústicas. La superficie del transductor se alineó paralela a la superficie de la muestra (plano XY) con una distancia de más de 2 longitudes de onda. En los experimentos actuales, las señales registradas fueron los reflejos de las superficies superior e inferior de la muestra. Los detalles fundamentales adicionales del proceso EBME empleado para obtener las constantes elásticas dinámicas se proporcionan en informes anteriores de los autores43,44.

El siguiente nivel de evaluación mecánica de la materia prima AZ31B-Mg y las muestras de AFSD se llevó a cabo mediante pruebas de tracción uniaxiales. Se mecanizaron muestras de tracción planas en forma de hueso de perro con una longitud de calibre de 25 mm y un espesor de 1,5 mm de acuerdo con la norma ASTM E845 a lo largo de la muestra depositada utilizando una máquina de descarga eléctrica por cable (EDM) (Fig. 1d). Las pruebas de tracción se realizaron según la norma ASTM E8 empleando una velocidad de deformación de 10\(^{-4}\)/s en una máquina de prueba universal Instron con celda de carga de 25 kN equipada con un extensómetro. Se analizaron al menos 4 muestras para cada condición de AFSD y el material de alimentación. Los valores del módulo de Young, 0,2 % de PS, UTS y % de alargamiento se estimaron a partir de las curvas de tensión-deformación registradas en ingeniería.

Se empleó un modelo computacional de proceso multicapa para predecir la variación espacial y temporal de la temperatura durante la fabricación AFSD de la aleación AZ31B-Mg. AFSD se compone de múltiples fenómenos únicos, como la deformación de la varilla de alimentación, la extrusión de material, la agitación y la deposición en comparación con otras técnicas de procesamiento basadas en fricción18. Al formular el modelo de proceso computacional (Fig. 2a-c), se tuvieron en cuenta los eventos secuenciales de interacciones entre los materiales de alimentación, herramientas y sustrato durante el AFSD, como se analiza en la sección "Introducción". Estos pasos se repitieron durante la simulación de un total de 5 capas. En AFSD, la fuente principal de generación de calor se puede atribuir al contacto de fricción entre la interfaz varilla de alimentación/sustrato y la interfaz material extruido/hombro de herramienta (Fig. 2). Se desarrolló un modelo térmico de calentamiento por fricción multicapa para AFSD empleando la ecuación gobernante relativa a la transferencia de calor basada en conducción como se expresa a continuación:

Esquemas de la metodología del modelo computacional multicapa adoptada en el trabajo actual que muestra (a) los pasos del proceso AFSD, (b) las condiciones de contorno del modelo, (c) el enfoque de formulación multicapa y (d) el ejercicio de validación con la ayuda de gráficos de tiempo y temperatura. que muestra lecturas de termopares y predicciones de modelos de procesos computacionales multicapa.

En la ecuación anterior, T es la temperatura, t es el tiempo, \(\rho\) representa la densidad (kg/m\(^3\)), C\(_p\) es el calor específico (kJ/mol) y \ ({\vec {u}}\) es la velocidad de advección. Es importante destacar que el término q\(_p\)′′′ representa la generación volumétrica de calor. En el contexto de AFSD, q\(_p\) puede estar relacionado con la generación volumétrica de calor debido a la deformación plástica. Sin embargo, la formulación de q\(_p\)′′′ requiere información detallada sobre las tasas de deformación plástica y la tensión de flujo, lo cual es computacionalmente agotador (se requiere un modelo termomecánico o CFD) y desafiante, especialmente para el marco de modelado multicapa25,46. A la luz de esto, solo se consideró el calentamiento por fricción durante AFSD en una condición límite de flujo de calor superficial basada en una teoría simple de modelos de conducción pura asociados con la soldadura por fricción y agitación (FSW)24,47. Por lo tanto, el flujo de calor límite q\(_f\) debido al contacto de fricción entre la interfaz varilla de alimentación/sustrato se puede expresar como:

\(\tau _{rendimiento}\) corresponde al esfuerzo cortante experimentado por el material deformable en la interfaz varilla de alimentación/sustrato y R es la distancia desde el centro de la alimentación hacia el borde de alimentación. La suposición subyacente a la formulación anterior se basa en la existencia de un contacto completamente adhesivo en la interfaz bajo la deformación plástica del material de alimentación (Fig. 2b). Cuando el material de alimentación se ablanda térmicamente mediante plastificación, el esfuerzo cortante \(\tau _{rendimiento}\) bajo supuestos de adherencia se puede expresar como48

donde \(\sigma _{rendimiento}\) es el límite elástico dependiente de la temperatura del material de depósito disponible para la aleación AZ31B-Mg en la literatura abierta41. De manera similar, el flujo de calor de la superficie en la interfaz del material extruido/hombro de la herramienta (Fig. 2b) se puede expresar de la siguiente manera

\(\delta\) corresponde a la tasa de deslizamiento que significa el estado de contacto deslizante/pegajoso del material extruido debajo del hombro de la herramienta. Por lo tanto, \(\delta =0\) corresponde a un régimen totalmente estacionario y \(\delta =1\) denota un régimen totalmente deslizante. Por lo tanto, en caso de régimen de deslizamiento/adherencia, el valor de \(\delta\) oscila entre 1 y 0. El término M\(_{tool\;average}\) se deriva del cálculo retroactivo utilizando el par de herramienta obtenido experimentalmente \ (\tau _{tool\;average}\) datos durante la deposición37, como se explica a continuación

donde \(\eta\) es la eficiencia mecánica. Además, la tasa de deslizamiento49 se puede expresar como

donde \(\delta _o\) es una constante de escala y \(\omega _o\) es el valor de referencia para la velocidad de rotación de la herramienta. Según observaciones experimentales, estos valores se ajustan para representar la fluidez del material debajo del hombro de la herramienta. Por ejemplo, para un material dado que se extruye fácilmente y que cubre una gran parte del área del hombro de la herramienta, el término \((1-\delta )\) debería cambiar gradualmente de 1 a cero a medida que R cambia de \(R_{feed) }\) a \(R_{tool}\) y viceversa. Por lo tanto, las dos condiciones límite de flujo de calor dependientes de la posición anteriores prescriben la contribución térmica en el modelo desarrollado.

La Figura 2b ilustra la representación esquemática de la sección transversal longitudinal del dominio computacional. Se empleó una estrategia de activación/desactivación de elementos silenciosos para incorporar la deposición multicapa50,51. Para cualquier punto dado durante la deposición, el material que precede al área de la herramienta en movimiento corresponde al material depositado. Por tanto, a dichos elementos se les asignaron las propiedades materiales del material consolidado. Para el resto de elementos se asignaron propiedades materiales del aire.

Por último, a todos los límites asociados con el material depositado (dependiendo de la posición de la herramienta y el estado de activación) se les asignaron condiciones de contorno convectivas y radiativas como se expresa a continuación:

donde q\(_{loss}\) es el flujo debido a las pérdidas de calor, h\(_{\infty }\) es el coeficiente de convección, T\(_{\infty }\) es la temperatura ambiente, \(\ épsilon\) es la emisividad, \(\sigma\) es la constante de Stefan-Boltzmann. Los parámetros termofísicos discutidos anteriormente dependen de la temperatura. El modelo matemático anterior se ejecutó en el software comercial FEA COMSOL® Multiphysics. Se empleó una estrategia de mallado adaptativo (dependiente de la temperatura y el gradiente térmico de los elementos de la malla) para lograr un tiempo de cálculo razonable considerando el problema de conducción pura. La dimensión de cada pista depositada fue 140\(\times\)38\(\times\)1 mm\(^3\). En consecuencia, la estrategia de mallado adaptativo garantiza un tamaño mínimo de elemento de 1 mm en la región térmicamente óptima. La elección del tamaño del elemento de 1 mm se basó en el análisis de sensibilidad de la malla. El tiempo de cálculo para la deposición consecutiva de 5 capas fue de menos de 20 minutos en un procesador Intel(R) Xeon(R) (CPU Gold 6252 a 2,10 GHz–190 GB).

La validación del modelo térmico propuesto se evaluó mediante mediciones de temperatura de termopar. La Figura 2d muestra la comparación entre los parámetros termocinéticos (tiempo y temperatura) en ubicaciones determinadas dentro de las capas AFSD medidas por un termopar y predichas mediante una simulación computacional. Los ciclos de temperatura-tiempo en la Fig. 2d están asociados con las ubicaciones en el centro de cada capa AFSD correspondientes a mediciones basadas en termopares y predicciones computacionales. Como se puede observar, el modelo térmico proporciona una concordancia razonable con la evolución térmica real durante el proceso AFSD. Las variaciones menores del perfil de temperatura real (Fig. 2d) se pueden atribuir a la generación de calor debido a que se descuida la disipación plástica en el modelo térmico y al tamaño del dominio computacional más pequeño en comparación con la placa base AZ31B-Mg utilizada experimentalmente. Sin embargo, el modelo térmico propuesto proporciona información valiosa sobre la evolución térmica capa por capa durante el AFSD. Como nota al margen, se está llevando a cabo un estudio paralelo en el grupo de investigación actual que se centra en los fenómenos térmicos y termomecánicos acoplados durante el proceso AFSD y los autores tienen la intención de informar estos resultados en un manuscrito separado. No obstante, se intentó explicar la evolución de la microestructura en correlación con los parámetros termocinéticos predichos computacionalmente en AZ31B-Mg fabricado por AFSD.

Las muestras fabricadas por AFSD se examinaron visualmente antes de cortarlas para realizar observaciones de microestructura. Aunque la oxidación es una preocupación durante la fabricación aditiva de materiales a base de Mg, y es probable que haya cierta captación de oxígeno durante el AFSD de AZ31B Mg, no se detectaron capas de óxido durante las observaciones visuales de las muestras fabricadas con AFSD. En general, dado que AFSD es un proceso en estado sólido, es probable que la difusión de oxígeno en el sólido sea lenta para introducir una cantidad reconocible de oxígeno en AZ31B Mg durante el procesamiento. Después de las observaciones visuales, las muestras se cortaron y prepararon para series sucesivas de observaciones. La densidad de Arquímedes de las muestras seccionadas se midió según la norma ASTM B96242. Los valores de densidad promedio fueron \(1.761 \pm 0.006\) y \(1.768 \pm 0.006\) g/cm\(^3\) para las muestras correspondientes a energías de entrada de 82 y 116 J/mm\(^2\ ) respectivamente frente al valor de densidad de 1,77 g/cm\(^3\) para el material de alimentación. Esto corresponde a valores de densidad relativa de 99,4 y 99,8% para muestras de 82 y 116 J/mm\(^2\), respectivamente, lo que indica que se logró una consolidación razonable del material durante el proceso AFSD bajo el conjunto de parámetros de procesamiento empleados en los presentes esfuerzos.

El primer nivel de observaciones de microscopía en AFSD AZ31B-Mg se realizó utilizando SEM-EBSD. Los mapas OIM indicaron cualitativamente que las muestras de AFSD experimentaron un aumento reconocible en el tamaño del grano en comparación con la materia prima (Fig. 3). Esto también se confirmó estadísticamente a partir de la distribución del tamaño de grano, donde el tamaño de grano promedio en 82 J/mm\(^2\) (15 ± 4 μm) y 116 J/mm\(^2\) (18 ± 3 μm ) Las muestras de AFSD fueron entre 1,4 y 1,6 veces mayores en comparación con la materia prima (11 ± 3 μm) (Fig. 3). Puede ocurrir un aumento en el tamaño del grano después del proceso AFSD debido a la recristalización dinámica y a los mecanismos de crecimiento del grano a medida que la materia prima sufre una deformación plástica severa acompañada por la generación y acumulación simultánea de calor durante el proceso AFSD52.

Datos de EBSD que muestran OIM, gráficos de textura y distribuciones de tamaño de grano correspondientes a (a) materia prima, (b) muestras de 82 J/mm\(^2\) y (c) 116 J/mm\(^2\).

Además del tamaño del grano, la evolución de la textura cristalográfica después del proceso AFSD también se puede observar en las figuras de polos 0001 (Fig. 3). Las texturas cristalográficas en las tres muestras estaban cercanas a la textura del plano basal, y la textura parece agudizarse con un aumento en la energía de entrada de 82 J/mm\(^2\) a 116 J/mm\(^2\). La materia prima exhibió una dispersión sustancialmente grande (\(\sim\) 30°) alrededor de la intensidad máxima de textura y la ubicación de la intensidad máxima estaba a 15° de la ubicación ideal del polo basal (Fig. 3a). Para muestras de 82 J/mm\(^2\) y 116 J/mm\(^2\), se observó que las intensidades de textura máximas se desviaban 35 y 15,5° respectivamente del polo basal, y se encontró que la dispersión de la orientación era \(\sim\) 25° alrededor de la intensidad máxima en ambos casos (Fig. 3b, c).

Para obtener más información sobre la microestructura y la evolución de las fases, se observaron la materia prima AZ31B-Mg y las muestras de AFSD utilizando imágenes TEM de alta resolución (Fig. 4). La imagen TEM de campo brillante (BF) correspondiente a la materia prima reveló una distribución uniforme de precipitados de segunda fase de tamaño nm (Fig. 4a). Estos precipitados exhibieron morfologías tanto esféricas como alargadas en estas imágenes TEM. Sin embargo, cabe señalar que es probable que ambas morfologías sean el mismo tipo de precipitado, visto en dos direcciones ortogonales. Por lo tanto, es probable que estos precipitados tengan una morfología cilíndrica o en forma de cigarro en tres dimensiones (recuadro de la Fig. 4a). Los tamaños de los precipitados oscilaron entre 20 y 60 nm. Aunque la fracción de precipitados en ambas muestras de AFSD se redujo significativamente (Fig. 4b, c) en comparación con la materia prima (Fig. 4a), estos precipitados de la segunda fase poseían una interfaz atómicamente coherente con la matriz (Fig. 4d). El análisis SADP reveló que la matriz era una fase \(\alpha\)-Mg (Fig. 4e), mientras que los precipitados de la segunda fase eran \(\beta\) Mg\(_{17}\)Al\(_{12}\) fase según lo confirmado por el patrón FFT (Fig. 4f). Además, no se detectaron fases de óxido durante las observaciones TEM de alta resolución, lo que fue consistente con las observaciones visuales mencionadas anteriormente. Una comparación cualitativa de las microestructuras sugiere que con el aumento de la energía de deformación impuesta durante el procesamiento AFSD, la fracción de precipitados se redujo significativamente. Además, las muestras procesadas por AFSD mostraron un tamaño de grano más grueso (Fig. 4b-c), como se confirmó anteriormente mediante el análisis EBSD (Fig. 3). Además, los granos de la matriz de ambas muestras de AFSD (82 y 116 J / mm \ (^ 2 \)) parecían estar libres de dislocaciones, lo que apuntaba hacia posibles mecanismos de restauración (Fig. 4b-c). La disolución de los precipitados inducida por el proceso se atribuye a la combinación de efectos termocinéticos espaciales y temporales, que se analizan en los párrafos siguientes.

Datos TEM que muestran imágenes de campo brillante para (a) materia prima con un recuadro que muestra una vista ampliada de los precipitados, (b) muestra AFSD de 82 J/mm\(^2\), (c) 116 J/mm\(^2\) Muestra de AFSD y (d) vista de alta resolución del precipitado en una muestra de AFSD de 82 J/mm\(^2\) con un recuadro que muestra la interfaz coherente entre el precipitado y la matriz. El patrón de difracción de área seleccionado en (e) corresponde a la matriz \(\alpha\)-Mg y (f) es la imagen de transformada rápida de Fourier que representa \(\beta\) Mg\(_{17}\)Al\(_ {12}\) precipitado.

Para darse cuenta de los efectos termocinéticos del proceso AFSD en la evolución de la microestructura distinta en AZ31B-Mg procesado descrito anteriormente, se examinó la variación espacial y temporal de la temperatura durante AFSD según lo predicho por el modelo de proceso computacional multicapa (Fig. 5). La temperatura se sondeó en el centro de la pista AFSD en la interfaz entre la capa 1 y el sustrato, así como en una ubicación dentro de la capa 3 (100 μm por encima de las interfaces entre las capas 2 y 3). Una ubicación de sonda virtual en la interfaz de la capa 1 y el sustrato experimentó un primer ciclo térmico único durante la fabricación de la capa 1, donde alcanzó la temperatura máxima de 430 °C para una muestra de 82 J/mm\(^2\) (Fig. 5a) y 450 °C para una muestra de 116 J/mm\(^2\) (Fig. 5b) en el momento de la deposición. Los ciclos térmicos posteriores (#s-2, 3, 4 y 5) fueron experimentados por la ubicación de la sonda durante la fabricación de capas sucesivas (capas 2 a 5), ​​lo que resultó en el recalentamiento del material depositado en la ubicación de la sonda en las capas anteriores correspondientes. para ambas condiciones de AFSD. Las temperaturas máximas desarrolladas durante la deposición de capas posteriores estuvieron por encima de 400 °C en cualquier ubicación virtual en la capa 1 para ambas condiciones de AFSD (Fig. 5). En particular, se observó un ligero aumento (\(\sim\) 5–10 °C) en la temperatura máxima del segundo ciclo térmico de recalentamiento debido a la acumulación de calor en ambas muestras de AFSD (Fig. 5a y b). La temperatura máxima alcanzada en cualquier ubicación virtual en la capa 1 debido a los ciclos térmicos de recalentamiento posteriores (correspondientes a las capas 3 a 5) disminuyó gradualmente en ambas muestras de AFSD como resultado del aumento de la distancia entre la ubicación de sondeo y la capa que se deposita (Fig. 5a y b). La temperatura más baja dentro de la capa 1 durante el ciclo de recalentamiento mientras la capa 2 se depositaba encima de ella fue superior a 150 °C y la posterior deposición de las capas 3-5 recalentó el material en la capa 1 por encima de 200 °C.

Gráficos de tiempo y temperatura previstos para el proceso AFSD utilizando un modelo de proceso computacional multicapa correspondiente a (a) muestras de 82 J/mm\(^2\) y (b) 116 J/mm\(^2\). Se indican como referencia importantes rangos de temperatura de transición de fase y tratamiento térmico convencional.

Es evidente que la ubicación de la sonda en la capa 3 experimentó ciclos térmicos sólo tres veces durante la fabricación de las capas 3, 4 y 5, como se predice en la Fig. 5. El efecto de acumulación de calor es distinto de la temperatura máxima de los primeros ciclos térmicos experimentados por ubicación en la capa 3 en comparación con la ubicación que se encuentra en la interfaz del sustrato y la capa 1 para ambas condiciones de AFSD (Fig. 5). Además, debido a la mayor velocidad de deposición lineal de 6,3 mm/s para 82 J/mm\(^2\) en comparación con 4,2 mm/s para 116 J/mm\(^2\), las duraciones promedio de los ciclos térmicos correspondientes fueron \(\sim\) 30 y 38 s respectivamente (Fig. 5). Estas características distintivas de los ciclos de calentamiento-recalentamiento impuestos al material fabricado con AFSD influyeron en la evolución de la microestructura como se describe a continuación.

Según el diagrama de fases de equilibrio Mg-Al, por encima de 200 °C, la fase \(\beta\) (Mg\(_{17}\)Al\(_{12}\)) es termodinámicamente inestable y se disuelve para forman un \(\alpha\)-Mg53 monofásico. Como se analizó anteriormente, durante todo el proceso AFSD, el recalentamiento experimentado por el material previamente depositado mantuvo las temperaturas en el régimen de fase única de \(\alpha\)-Mg en cualquier ubicación virtual dentro del material previamente depositado (Fig. 5). Se ha informado que las temperaturas de solución del AZ31B-Mg están en el rango de 250 a 400 °C54,55. Al finalizar el proceso AFSD, el depósito se enfrió a temperatura ambiente con velocidades de enfriamiento en el rango de 1 a 2 °C/s. Sin embargo, la reprecipitación de la fase \(\beta\) puede ocurrir por debajo de los 200 °C siempre que no haya una difusión significativa de Al lejos del precipitado. En el procesamiento convencional, se requiere un envejecimiento de unas pocas horas para precipitar uniformemente la fase \(beta\)56. Según la historia térmica espacial y temporal predicha por el modelo de proceso computacional (Fig. 5), era probable que el material AZ31B-Mg depositado permaneciera en un campo de fase único de \(\alpha\)-Mg durante todo el tiempo del AFSD. proceso. Para verificar cuantitativamente aún más la disolución de la fase \(\beta\) durante la deposición y la posibilidad de reprecipitación de la fase \(\beta\) durante el enfriamiento, se calculó el grado de difusión de Al afectado por la termocinética del proceso para ambas condiciones de AFSD. Los ciclos térmicos predichos computacionalmente, especialmente aquellos correspondientes a la ubicación dentro de la capa 3, fueron más relevantes para comprender la disolución/reprecipitación del precipitado \(\beta\) ya que las observaciones microscópicas se realizaron en esta región. Dado que el precipitado \(\beta\) se vuelve termodinámicamente inestable por encima de 200 °C, se produce la disolución del precipitado y los átomos de aluminio impulsados ​​por el aumento de temperatura local pueden difundirse lejos del sitio del precipitado. La solución a la segunda ley de difusión de Fick con coeficientes de difusión variables da la concentración dispersa con la distancia y el tiempo. Usando su solución general, la longitud de difusión (x') podría estimarse durante un período de tiempo de la siguiente manera:

donde D(T) es el coeficiente de difusión en función de la temperatura. El coeficiente de difusión se expresa en forma de Arrhenius dando su dependencia de la temperatura de la siguiente manera:

donde D\(_0\) es la constante de difusión (3.275\(\times\)10\(^-5\) m\(^2\)/s57), R es la constante de los gases (8.314 J/(mol K )), y E es la energía de activación correspondiente a la red libre de tensiones (E= 130,4\(\times\)10\(^3\) J/mol57). Sin embargo, E también se ve afectada por la tensión residual general presente en el material. La naturaleza del estrés presente decide el valor resultante de la energía de activación. Por ejemplo, la tensión de compresión general aumentaría la energía de activación, mientras que la tensión de tracción la disminuiría58. En consecuencia, se consideró la siguiente ecuación del coeficiente de difusión dependiente de la temperatura y la tensión.

donde \(\sigma\) es la tensión (130 MPa como valor límite observado experimentalmente en el presente caso) y \(\Omega\) es el volumen molar \((1.399 \times 10^{-5}\) m\ (^3\)/mol). Con la ecuación anterior, la difusión depende principalmente de la temperatura. Sin embargo, con la relación temperatura-tiempo obtenida del modelo computacional (Fig. 5), se obtuvo la dependencia del coeficiente de difusión con el tiempo. Este ejercicio permitió la integración de la ecuación. 13 durante un rango de tiempo definido de la siguiente manera:

La ecuación anterior se resolvió numéricamente para obtener la longitud de difusión de Al durante los eventos de calentamiento y enfriamiento de cada ciclo térmico experimentado por una ubicación en la capa 3. La Figura 6 proporciona la longitud de difusión acumulada con cada ciclo térmico en 82 J/mm\(^2\ ) y 116 J/mm\(^2\) muestras. La difusión total de los átomos de Al en una muestra de 116 J/mm\(^2\) es más amplia (14 μm) en comparación con 82 J/mm\(^2\) (4 μm) debido a una velocidad de deposición lineal comparativamente menor y a una mayor acumulación de calor para la muestra de 116 J/mm\(^2\). Longitudes de difusión tan amplias de los átomos de Al pueden disolver eficazmente el precipitado y homogeneizar la aleación durante el proceso térmico como AFSD. Durante la fase de enfriamiento, la difusión de Al en Mg se desaceleró y se volvió lenta, lo que dificultó la reprecipitación de la fase \(\beta\). Por lo tanto, las muestras de AFSD tuvieron una reducción significativa en la fracción de fase \(\beta\) (Fig. 4b-c). Esta evolución de la microestructura impulsada por la termocinética afectó la respuesta mecánica de las muestras de AFSD.

Longitudes de difusión acumuladas calculadas durante todo el ciclo AFSD para condiciones de 82 J/mm\(^2\) y 116 J/mm\(^2\).

Las muestras de AFSD se examinaron primero utilizando la técnica EBME no destructiva descrita en la sección "Métodos y materiales". Los datos escaneados del volumen tridimensional de las muestras AFSD desde el plano XY superior se recopilaron y representaron como gráficos de contorno de la distribución espacial promedio del módulo de volumen dinámico. En la misma línea, se representó el gráfico de contorno del módulo de volumen dinámico para el material de alimentación escaneado desde el plano normal. Estos gráficos de contorno del módulo de volumen dinámico se presentan en las figuras 7a, b y c, correspondientes a la materia prima, 82 J/mm\(^2\) y 116 J/mm\(^2\), respectivamente. La distribución espacial del módulo de volumen dinámico para la materia prima se limitó al rango estrecho de 57,5 ​​a 60,0 GPa (Fig. 7a). Se registró un rango similar de módulo de volumen dinámico (57,0–60,5 GPa) para la muestra AFSD de 82 J/mm\(^2\) (Fig. 7b). Sin embargo, este rango se desplazó considerablemente hacia valores de módulo más bajos de 54,5 a 57,0 GPa para la muestra AFSD de 116 J/mm2 (Fig. 7c). Los valores del módulo de volumen dinámico obtenidos mediante ultrasonido reflejan cualitativamente el alcance de la tensión residual en el material43,44. El módulo de elasticidad es la propiedad inherente del material asociada con la energía potencial interatómica y el espaciamiento. La presencia de tensión residual está asociada con la red elásticamente deformada, lo que afecta el espaciado interatómico y disminuye la energía potencial, reduciendo así el módulo elástico del material.

Datos del módulo volumétrico obtenidos mediante la técnica EBME correspondientes a (a) materia prima, (b) muestras de 82 J/mm\(^2\) y (c) 116 J/mm\(^2\) junto con datos OIM de gran aumento. para (d) materia prima, (e) muestras de 82 J/mm\(^2\) y (f) 116 J/mm\(^2\).

Es probable que la materia prima tenga las tensiones residuales más bajas ya que recibió el tratamiento con H2438, lo que justifica un módulo dinámico más alto de la materia prima. Sin embargo, la diferencia en los módulos dinámicos de las muestras de AFSD indica una diferencia en la tensión residual. Esta discrepancia se puede abordar analizando las micrografías de OIM con mayor aumento (Fig. 7d-f). Las micrografías OIM tomadas con mayor aumento indicaron la presencia de gemelos mecánicos en ambas muestras de AFSD, mientras que no se observaron en la materia prima. Además, se puede observar que los gemelos mecánicos fueron más prevalentes en la muestra de 82 J/mm\(^2\) mientras que apenas se observaron en la muestra de 116 J/mm\(^2\) (Fig. 7e y f). La presencia de maclas mecánicas en la muestra de 82 J/mm\(^2\) indica que la deformación va acompañada en gran medida de maclas además del deslizamiento. Además, la formación de gemelos mecánicos se adapta a una extensa tensión de la red59,60, lo que reduce la tensión residual general en una muestra de 82 J/mm\(^2\), lo que también se refleja en su mapa EBME con un módulo dinámico similar al de la materia prima ( Figuras 7a yb). Por el contrario, la escasez de gemelos mecánicos en una muestra de 116 J/mm\(^2\) sugiere una deformación principalmente por deslizamiento. Además, es probable que la tasa de deformación generada durante la fabricación de la muestra de 116 J/mm\(^2\) debido a la menor velocidad lineal sea menor37. Además, la mayor duración de los ciclos térmicos asociados con la fabricación de una muestra de 116 J/mm\(^2\) mantiene el calor durante más tiempo (Fig. 5b). Estos racionalizan la escasez de gemelos mecánicos en una muestra de 116 J/mm\(^2\). Como el deslizamiento se adapta a una tensión reticular más baja, es probable que la tensión residual en la muestra de 116 J/mm\(^2\) sea mayor en comparación con la muestra de 82 J/mm\(^2\), lo cual se justifica a través de mapas EBME que muestran una reducción. módulo dinámico (Fig. 7b yc).

Las curvas de tinción de tensión de ingeniería para la materia prima AZ31B-Mg y las muestras de AFSD poseían una pendiente casi idéntica en el régimen elástico, lo que indica un módulo de Young similar de 40 GPa para estas muestras (Fig. 8). Sin embargo, hubo una reducción de \(\sim\) 30 MPa en el 0,2 % de PS para las muestras de AFSD en comparación con el material de alimentación a 158 ± 15 MPa (Fig. 8). Tal reducción podría atribuirse a un aumento en el tamaño promedio de grano de 4 a 7 μm (Fig. 3) y a la reducción en la fracción de Mg\(_{17}\)Al\(_{12}\) precipita en las muestras de AFSD en comparación con la materia prima (Fig. 4). Estos dos efectos condujeron simultáneamente a una reducción de las barreras para el movimiento de dislocación, reduciendo así el 0,2% de PS para las muestras de AFSD en comparación con la materia prima. El UTS de la materia prima fue de 258 ± 8 MPa, que fue marginalmente mayor en 10 MPa y 26 MPa en comparación con las muestras AFSD de 82 J/mm\(^2\) y 116 J/mm\(^2\) respectivamente (Fig. 8). ). El alargamiento del material de alimentación AZ31B-Mg fue del 20 ± 2 %. Por otro lado, las muestras AFSD exhibieron un alargamiento menor de 16 ± 4% y 10 ± 4% para muestras de 82 J/mm\(^2\) y 116 J/mm\(^2\) respectivamente (Fig. 8). . Tal reducción en el alargamiento podría atribuirse a la evolución de una fuerte textura basal en la superficie/subsuperficie XY de las muestras de AFSD (Fig. 3). Las muestras se cargaron en la dirección Y (perpendicular a la dirección de construcción) (Fig. 1c). Durante la carga de tracción uniaxial, la red gira de tal manera que el plano de deslizamiento basal normal está inclinado hacia el eje de carga61. El material se adapta a la deformación hasta que el plano basal normal se vuelve perpendicular al eje de carga en el que el factor Schmid de los planos de deslizamiento se aproxima a cero. En el caso actual, el material base se asoció con una textura basal difusa con un desplazamiento de 15 ° desde el polo basal 0001 (Fig. 3a). Por otro lado, la muestra de 82 J/mm\(^2\) poseía una textura basal nítida con un desplazamiento de 35° (Fig. 3b). Un desplazamiento de este tipo con una textura más nítida requiere una mayor cantidad de deformación para llevar el plano basal perpendicular al eje de carga. Como resultado, la muestra de 82 J/mm\(^2\) experimentó un mayor alargamiento entre las muestras de AFSD. Por otro lado, aunque la textura basal era nítida, el desplazamiento fue menor para la muestra de 116 J/mm\(^2\) (Fig. 3c), por lo que acomodó una deformación menor que la de 82 J/mm\(^2\). ) muestra, antes de que el plano basal normal se alineara perpendicular al eje de carga, lo que resultó en un menor alargamiento. Como nota, antes del 22,23 se informó de una reducción en las propiedades mecánicas de las aleaciones de Mg fabricadas con AFSD. Sin embargo, estos trabajos carecían de explicación sobre la correlación de la evolución de la microestructura a múltiples escalas impulsada por la termocinética del proceso con el comportamiento mecánico resultante.

Como siguiente paso en el análisis, las superficies de fractura de las muestras rotas de las pruebas de tracción se observaron utilizando SEM en modo de electrón secundario (Fig. 8b-d). Las superficies de fractura revelaron un modo de falla casi frágil con fractura similar a escisión tanto para la materia prima como para las muestras de Mg AFSD AZ31B. Se ha informado que los materiales a base de Mg tienen inherentemente una baja tenacidad a la fractura y generalmente exhiben un modo de fractura por escisión durante cargas de tracción cuasiestáticas en un amplio rango de temperaturas62,63,64.

(a) Curvas de tensión-deformación representativas junto con propiedades mecánicas tabuladas para la materia prima, así como muestras de AFSD y fractografías correspondientes a (b) materia prima, (b) 82 J/mm\(^2\) y (c) 116 J. /mm\(^2\) muestras. Los recuadros en las fractografías presentan vistas a gran aumento de las correspondientes regiones resaltadas.

El trabajo actual exploró la fabricación aditiva en estado sólido de la aleación AZ31B-Mg mediante el proceso AFSD. Los valores promedio de densidad de Arquímedes de las muestras fabricadas por AFSD fueron \(1.761 \pm 0.006\) y \(1.768 \pm 0.006\) g/cm\(^3\) para las condiciones de procesamiento correspondientes a las energías de entrada de 82 y 116 J. /mm\(^2\) respectivamente en comparación con el valor de densidad de Arquímedes de 1,77 g/cm\(^3\) para el material de alimentación. Esto se traduce en valores de densidad relativa de 99,4 y 99,8% para muestras de 82 y 116 J/mm\(^2\), respectivamente, lo que indica una consolidación razonable del material AZ31B Mg fabricado por AFSD. La variación temporal y espacial de la temperatura durante el proceso AFSD se predijo utilizando un modelo de proceso computacional multicapa. La temperatura experimentada por el material durante la deposición y debido al recalentamiento posterior como resultado de las capas agregadas en la parte superior permaneció en la región del campo de fase única de \(\alpha\)-Mg (por encima de 200 °C). Estas condiciones termocinéticas distintas condujeron a un tamaño de grano promedio de 15 ± 4 y 18 ± 3 μm para condiciones AFSD de 82 J/mm\(^2\) y 116 J/mm\(^2\) respectivamente, en comparación con 11 ± 3 μm. para la materia prima. Las muestras procesadas por AFSD desarrollaron una fuerte textura basal en la superficie superior. La materia prima exhibió una textura difusa alineada con un desplazamiento de 15° con respecto al polo 0001. Ambas muestras de AFSD poseían una textura basal fuerte en la superficie superior alineada con un desplazamiento de 35 y 15° con respecto al polo 0001 para condiciones de 82 J/mm\(^2\) y 116 J/mm\(^2\) respectivamente. Las temperaturas más altas experimentadas por el material AFSD (más de 200 °C) durante la deposición seguida del enfriamiento a temperatura ambiente con velocidades de 1 a 2 °C/s dieron como resultado una marcada reducción en la fracción de la fase \(\beta\) a nanoescala. en las muestras de AFSD en comparación con el material de alimentación. La muestra de AFSD depositada con 82 J/mm\(^2\) reveló una mayor cantidad de macla en comparación con 116 J/mm\(^2\) y el material de alimentación. Como resultado, el módulo de volumen evaluado de forma no destructiva fue menor para la muestra de 116 J/mm\(^2\) (54,5-57,0 GPa) en comparación con la muestra de 82 J/mm\(^2\) (57,0-60,5 GPa). y materia prima (57,5-60,0 GPa). Las muestras de materia prima y AFSD AZ31B-Mg exhibieron casi el mismo módulo de Young de \(\sim\) 40 GPa durante las pruebas de tracción uniaxiales. Sin embargo, la muestra de AFSD depositada con energías de entrada de 82 y 116 J/mm\(^2\) poseía un 0,2% PS de 132 ± 15 MPa y 129 ± 13 respectivamente, que era inferior al 0,2% PS de 158 ± 15 para la materia prima. . La UTS de las muestras AFSD fue de 248 ± 10 y 232 ± 19 MPa para condiciones de 82 y 116 J/mm\(^2\) respectivamente. La materia prima UTS fue de 258 ± 8 MPa. El alargamiento del AFSD AZ31B-Mg fue inferior en un 4 % y un 10 % para condiciones de proceso de 82 y 116 J/mm\(^2\), respectivamente, en comparación con la materia prima al 20 %. Los distintos efectos termocinéticos que involucran múltiples ciclos de recalentamiento durante AFSD llevaron a que la microestructura única tuviera un tamaño de grano más grueso y una fracción reducida de la fase \(\beta\), lo que condujo a tal reducción en las propiedades de tracción para AFSD AZ31B-Mg en comparación con la materia prima. .

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual estarán disponibles a través del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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Los autores reconocen la infraestructura y el apoyo del Centro de Fabricación Aditiva Ágil y Adaptativa (CAAAM) financiado a través de la Apropiación del Estado de Texas: 190405-105-805008-220 y el Centro de Investigación de Materiales (MRF) de la Universidad del Norte de Texas para el acceso a microscopía y fase. instalaciones de análisis. Los autores desean agradecer a Shelden Dowden por su ayuda durante el procesamiento de AFSD y las pruebas de tracción.

Departamento de Ciencia e Ingeniería de Materiales, Universidad del Norte de Texas, 3940 N Elm St, Denton, TX, 76207, EE. UU.

Sameehan S. Joshi, Shashank Sharma, M. Radhakrishnan, Mangesh V. Pantawane, Shreyash M. Patil, Yuqi Jin, Teng Yang, Daniel A. Riley, Rajarshi Banerjee y Narendra B. Dahotre

Centro de Fabricación Aditiva Ágil y Adaptativa, Universidad del Norte de Texas, 3940 N Elm St, Denton, TX, 76207, EE. UU.

Sameehan S. Joshi, Shashank Sharma, M. Radhakrishnan, Mangesh V. Pantawane, Shreyash M. Patil, Yuqi Jin, Teng Yang, Daniel A. Riley, Rajarshi Banerjee y Narendra B. Dahotre

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SSJ y NBD concibieron la idea de la investigación. SSJ, SMP y DAR realizaron los experimentos. SS realizó el modelado computacional. MR, MVP, YJ y TY realizaron la caracterización del material. SSJ, SS, MR, MVP y SMP escribieron el manuscrito. RB y NBD revisaron y editaron el manuscrito.

Correspondencia a Narendra B. Dahotre.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Acceso Abierto Este artículo está bajo una Licencia Internacional Creative Commons Attribution 4.0, que permite el uso, compartir, adaptación, distribución y reproducción en cualquier medio o formato, siempre y cuando se dé el crédito apropiado al autor(es) original(es) y a la fuente. proporcione un enlace a la licencia Creative Commons e indique si se realizaron cambios. Las imágenes u otro material de terceros en este artículo están incluidos en la licencia Creative Commons del artículo, a menos que se indique lo contrario en una línea de crédito al material. Si el material no está incluido en la licencia Creative Commons del artículo y su uso previsto no está permitido por la normativa legal o excede el uso permitido, deberá obtener permiso directamente del titular de los derechos de autor. Para ver una copia de esta licencia, visite http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/.

Reimpresiones y permisos

Joshi, SS, Sharma, S., Radhakrishnan, M. et al. Un enfoque multimodal para la evolución de la microestructura y la respuesta mecánica de la aleación de Mg AZ31B depositada por fricción y agitación aditiva. Representante científico 12, 13234 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-17566-5

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Recibido: 23 de mayo de 2022

Aceptado: 27 de julio de 2022

Publicado: 02 de agosto de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-17566-5

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